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作為半導(dǎo)體市場(chǎng)的新貴，韓國(guó)在半導(dǎo)體市場(chǎng)的份額越來越大，日韓之間的貿(mào)易斗爭(zhēng)也是越打越烈，日本深圳實(shí)施了對(duì)韓國(guó)的半導(dǎo)體材料禁售政策，而這其中，氟化氫，也就是我們常說的氫氟酸就是其中非常重要的一項(xiàng)。
氟化氫，CAS號(hào)7664-39-3，據(jù)化源網(wǎng)資料顯示，是一種無色而又帶有辛辣氣味的刺激性氣體，易溶于水，無限溶于水后形成氫氟酸，是一種一元弱酸，有毒，對(duì)皮膚有腐蝕作用，也可經(jīng)吸入途徑對(duì)人體造成傷寒，因此可能接觸到蒸汽或煙霧時(shí)，佩戴好面罩，當(dāng)皮膚被污染時(shí)，脫去污染的衣著，用流動(dòng)清水沖洗10分鐘或用2%碳酸氫鈉溶液沖洗。如果被灼傷，就醫(yī)治療。 眼睛接觸：立即提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。
氟化氫在工業(yè)上用途極其廣泛，常用于各種含氟化合物的制造，也可用作分析試劑，制造高純氟化物，而在電子工業(yè)或者說半導(dǎo)體工業(yè)制造中，常用作強(qiáng)酸性腐蝕劑，主要使用在酸洗、腐蝕、灰分處理等工藝上，日本對(duì)韓國(guó)禁運(yùn)的則是其中的純度高達(dá)99.999%的氟化氫，用于晶圓、電路和芯片的酸洗和腐蝕。氟化氫主要用來切割半導(dǎo)體基板，半導(dǎo)體產(chǎn)品的制造需要600多道工序，其中十多次工序會(huì)需要使用氟化氫。氟化氫在使用中經(jīng)常與硝酸、乙酸、氨水、雙氧水配合使用。
氟化氫由于用途極其廣泛，因此其科研價(jià)值非常高，一般情況下，可以通過化源商城尋找相關(guān)的品牌試劑，但是在有條件的情況下，也可以考慮自制電子級(jí)的氫氟酸，這里提供兩種方案，
方案一：
1. 首先將無水氫氟酸(AHF)輸送到緩沖槽中；
2. 將緩沖槽中無水氫氟酸輸送一定的量到投料槽中，然后借助重力的作用，讓無水氫氟酸流經(jīng)緩沖塔進(jìn)入到計(jì)量槽中，并進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)量；
3. 以預(yù)定的速率讓計(jì)量槽中的無水氫氟酸流經(jīng)初級(jí)過濾器，最后進(jìn)入塔釜；
4. 通入50～60℃的熱水到塔釜中，利用低溫蒸發(fā)，獲取高純度無水氫氟酸氣體；
5. 將上述的高純度無水氫氟酸氣體通入純化塔中，并通入氟氣和氮?dú)獾幕旌衔?，與高純度無水氫氟酸氣體反應(yīng)得到超純無水氫氟酸氣體，可從純化塔頂部獲取。
6. 超純無水氫氟酸氣體經(jīng)冷凝器冷凝后，通入調(diào)配槽中根據(jù)需要調(diào)整濃度。
方案二：
1. 粗餾：取自貯瓶?jī)?nèi)的無水氫氟酸原料約350千克，加入到帶有換熱器的粗餾釜中，小心控制粗餾釜內(nèi)壓力，確保小于0.2Mpa，之后加入高錳酸鉀溶液5.25千克，和工業(yè)無水氫氟酸中含有的大量二氧化硫和三氟化砷發(fā)生反應(yīng)，生成難以揮發(fā)的化合物；然后加入含量30％的過氧化氫7kg，控制粗餾釜內(nèi)溫度在30～50℃左右，其中蒸出的氣體會(huì)連續(xù)上升，經(jīng)粗餾塔，最后進(jìn)入塔頂部的水冷凝器，并反復(fù)進(jìn)行冷凝回流、汽化，氣、液兩相在水冷凝器內(nèi)及粗餾塔的上部反復(fù)密切接觸，注意控制確保水冷凝器的頂部出口導(dǎo)出的氣體溫度位15℃；
2. 吸收：噴淋吸收塔塔頂噴出的吸收液，會(huì)將從塔底部進(jìn)入的水冷凝器頂部出口導(dǎo)出的氣體吸收，吸收成50～60％酸溶液；當(dāng)水冷凝器頂部出口導(dǎo)出的氣體達(dá)無水氫氟酸重量的1.5％時(shí)，將冷凝器出口的溫度調(diào)整為35℃，氣化氫氟酸，氣化后的氫氟酸通入吸收塔中進(jìn)行吸收；吸收塔中用超純水吸收冷凝器出口的氫氟酸，控制塔釜溫度60℃，塔身溫度45℃，冷凝器出口溫度則控制為30℃，冷凝后的液體吸收為48％～49％的有水氫氟酸溶液；
3. 氟塑脂亞沸蒸餾器精餾：將48％～49％的氫氟酸溶液放入到氟塑脂亞沸蒸餾器進(jìn)行二次精餾，精餾溫度溫度為70℃；
4. 膜過濾：將步驟三中獲取的氫氟酸半成品，在百級(jí)超凈間中，先用一級(jí)0.2μm微孔濾膜過濾，再使用二級(jí)0.05μm微孔濾膜過濾(顆粒數(shù)為0.3μm≤100個(gè))，過濾后得640kg48％(wt)的超高純氫氟酸成品。經(jīng)分析：顆粒數(shù)為0.2μm≤50個(gè)，純度：陰離子≤25ppb，陽離子≤0.03ppb。
以上制備方法參考了下述三個(gè)專利，特此感謝！
參考文獻(xiàn)
1. [中國(guó)發(fā)明]CN202011444271.8一種飽和氫氟酸制備方法
2. [中國(guó)發(fā)明]CN202010916637.0電子級(jí)氫氟酸的制備方法
3. [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)]CN200810049661.8一種生產(chǎn)電子級(jí)氫氟酸的方法
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